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第191节

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“什么,杂质B指标由原来的百分之零点二升高到百分之零点八了。是不是昨晚上减压蒸馏时温度超了,导致产品分解?”第二天早上一上班,王近之与李均森看着新打出来的图谱,向宋俊文发问。

“绝对没有,严格按你们的要求进行减压蒸馏的,最高温度绝没超过六十度。”宋俊文急红了脸回答。

粗品还得选择合适的溶剂精制,只要在后处理的过程中能被去除,这一点杂质的升高不是什么大问题,王近之与李均森商量了一下,决定以正丁醇、异丙醇、乙醇三种溶剂分成三个实验平衡进行精制。碘佛醇并没有如碘海醇一般在正丁醇与异丙醇中高温溶清并转晶释晶,只在乙醇中有个溶清过程。

那么,选择乙醇进行重结晶吧,课题组明确了主攻方向,用不同配比与温度条件的乙醇进行重结晶试验,结果,其它杂质都有明显的降低,相关杂质A与杂质B降幅很小。再把成品溶解过树脂,杂质B又被去除了。

杂质A是原料残留,需要通过反应控制,杂质B是产品分解产物,只能通过降低蒸馏温度防止生成,可是,实验室真空度拉到顶,蒸水也得五十多度,也就是说合格的过树脂液经过减压浓缩这个杂质立即升高,无法在实验室得到合格的碘佛醇产品。

那么,设定温度做个溶液的热稳定小试探测一下分解温度?结果表明,当温度超过四十五度时,四十八小时以后,杂质就上升百分之零点一。

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