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第263节

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韩国客户的产品作退货处理,连同自个生产的及已经投料的在途的三碘异酞酰氯,一下子就有8吨的三碘异酞酰氯得报废,原本紧张的公司资金受这影响更是雪上加霜。为加快进度公司配备了阮林明与马生荣给他们作助手进行小试与试生产。

两人按王正林原工艺方法小试了几批,后峰很高,调节反应温度、时间与配比,结果没有什么改善。又听从王正林的安排直接用氯化亚砜作溶剂进行酰氯化反应,到达反应终点时,反应液检测结果后峰已偏高,再经减压蒸馏,后峰又大幅度地升高,这下子王正林傻眼了,没了小试思路。无奈之下,吴总亲自指挥为他们设计小试方案。

吴总的方案是用氯仿为溶剂,加DMAP作为催化剂,在回流温度下滴加,三碘异酞酸与氯仿的悬浊液,第一批小试探索的反应液出来了,与原工艺相比,后峰虽不理想,可是有了较大幅度的降低。优化工作交给了王正林。

随着实验细节的调整,反应液的指标慢慢地有所改善,主峰纯度达到了95%以上,吴总松了一口气,把小试工作全权交给王正林负责指导,自个有事出差杨仔药业去了。一个星期后的研发中心内部技术分析会上,王正林反馈了一个奇怪的实验现象,连续多批小试产品液相指标都符合韩国客户的质量要求,可是,收率超过理论收率一大截,达到113%,并且理化指标上呈强酸性,放置一天就会有碘冒出。

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