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第228节

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“结构上有个甲基,它的酯溶性会增强,要不,用混合溶剂结晶试一试?”经过讨论,课题组决定用醇与水配制后助溶结晶,结果,溶是溶了,怎么冷却都得不到固体,缓慢减压蒸去醇让它缓慢析出,结出的又是油状物。

潘满建投了多个碘化反应,调节了温度与升温梯度以及一氯化碘的比例,釆取一次性加入与顺反滴加等,转化率略有升高,但得到的总是柏油状物。

“先过分离树脂柱试一试,不计成本完成二百克样品的目标,距离公司给的时间只有一个月了。”王近之心里有些发慌,难道个人的名声得败在这产品上?

过柱的结果,吸附力很强,加上这个碘化物与甲醇等有机物溶解性不好,找不到特好的洗脱溶剂,只有用甲醇水溶液硬洗。因为产品水溶性不好,无法纳滤浓缩,所以只能减压。减压蒸水的速度很慢,三天下来,好不容易得到六十克的色泽浅黄色的碘化物。

这么个分离会累死人的,王近之干脆借用中试加氢一批,中试加氢釜体积为200L,实验室中间体总共也只三千克,怎么办?管它呢,增加水量,调稀加氢液为平时的十分之一浓度,大不了用四十升的玻璃瓶浓缩呗。

一天后,加氢液出来了,结果正如预计,但意外的是实验室大型的旋转蒸发仪却因长久没用,真空度上不去,无法减压浓缩,用小的旋蒸侧速度太慢。无奈,课题组取部分加氢液等摩尔投入一氯化碘后同样温度条件下进行碘化。

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